Mit der Bestimmung der Würzearomastoffe werden konzentrationsstarke Verbindungen erfasst, die mittel- bis schwerflüchtig sind. Bestimmte Substanzen haben daneben Indikatorfunktion für technologische Parameter beim Würzekochen.
Die Methode eignet sich für die Bestimmung wasserdampfflüchtiger Aromastoffe In Würze.
Flüchtige Aromastoffe werden aus der Probe durch Wasserdampfdestillation ausgetrieben. Das ethanolische Destillat wird mit NaCl gesättigt. Zur Abtrennung störender Carbonyle wird Kaliumbisulfit zugesetzt. Die Extraktion der Aromastoffe erfolgt durch Ausschütteln mit Dichlormethan, das Trennen der Phasen durch Zentrifugieren. Die Zugabe der Ammoniaklösung erfolgt zur Abtrennung der Säuren, da diese aufgrund von Koelutionen die Quantifizierung wichtiger Substanzen verhindern.
Die Methode eignet sich für die Bestimmung wasserdampfflüchtiger Aromastoffe in Bier.
Flüchtige Aromastoffe werden aus der Probe durch Wasserdampfdestillation ausgetrieben. Das ethanolische Destillat wird mit NaCl gesättigt. Zur Abtrennung störender Carbonyle wird Kaliumbisulfit zugesetzt. Die Extraktion der Aromastoffe erfolgt durch Ausschütteln mit Dichlormethan, das Trennen der Phasen durch Zentrifugieren.
Die Methode eignet sich für die Bestimmung wasserdampfflüchtiger Alterungsindikatoren in Bier.
Flüchtige Alterungssubstanzen werden aus der Probe durch Wasserdampfdestillation ausgetrieben. Das ethanolische Destillat wird alkalisch eingestellt und mit NaCl gesättigt. Die Extraktion der Aromastoffe erfolgt durch Ausschütteln mit Dichlormethan, das Trennen der Phasen durch Zentrifugieren. Die organische Phase wird im Stickstoffstrom konzentriert.
Die Zugabe der Ammoniaklösung erfolgt zur Abtrennung der Säuren, da diese aufgrund von Coelutionen die Quantifizierung wichtiger Substanzen verhindern.
Die Methode eignet sich für Biere sämtlicher Stammwürzebereiche und Alkoholgehalte.
Die flüchtigen Inhaltsstoffe des Bieres werden destillativ angereichert und mit Dichlormethan extrahiert. Die Lösungsmittelphase wird gaschromatographisch untersucht. Die Überprüfung der Linearität des Detektors und die Bestimmung der Konzentrationen erfolgt über mehrere Konzentrationsstufen im relevanten Bereich und unter Auswertung der relativen Peakflächen.
Bestimmung von Kationen in Bier und Würze
Diese Methode eignet sich für Würze und Bier
Die Analyse von Metallen kann mit Hilfe von induktiv gekoppelter Plasma-Atom-Emissionsspektrometrie (ICP-OES) schnell und zuverlässig durchgeführt werden. Das induktiv gekoppelte Plasma (ICP) ist ein im Hochfrequenzfeld ionisiertes Gas (Plasma), das als Atomisierungs- und Anregungsmedium für die eingesprühte, flüssige oder gelöste Probe dient. Das ICP kann in der Emissionsspektroskopie mit verschiedenen optischen und elektronischen Systemen entweder zu simultanen oder sequentiellen Multielementspektrometer kombiniert werden. Im Plasma werden die Atome und Ionen zur Emission von elektromagnetischer Strahlung (Licht) angeregt, die hauptsächlich im ultravioletten und sichtbaren Spektralbereich auftritt. Bei den im ICP typischen Temperaturen von 6000 bis 10000 K liegen die Metalle in der Regel als Ionen vor, die Nichtmetalle und Metalloide sind dagegen nur zum Teil ionisiert.
Die ICP-OES besitzt einen sehr großen Arbeitsbereich, der typischerweise bis zu sechs Größenordnungen umfasst und der je nach Element und Analysenlinie Konzentrationen vom sub-µg/l- bis hin zum g/l-Bereich umfasst. Bier- und Würzeproben können mit ICP-OES im Gegensatz zu AAS auch ohne Aufschluss gemessen werden. Im Folgenden wird eine Bestimmungsmethode für AI, B, Ba, Ca, Co, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Mo, Na, P, Si, Sr, Sn und Zn in Bier und Würze beschrieben.
Berücksichtigung von Phosphaten und Verunreinigungen, insbesondere Hydrolyseprodukte von Proteinen bei der Konzentrationbestimmung von alkalischen Reinigern an Natriumhydroxid (NaOH) und Soda (Na2CO3).
Alle alkalischen Reinigungslösungen oder "Stapellösungen" die neben Natriumhydroxid (NaOH) als Reinigungskomponente auch Soda (Na2CO3) enthalten.
Speziell phosphorsäurehaltige Additive - aber auch andere Additivarten - können auf Grund ihrer Pufferwirkung einen mehr oder weniger deutlichen Na2CO3-Gehalt vortäuschen. Phosphorsäure stumpft erstens den p-Wert unter Bildung von Natriumphosphat (Na3PO4) deutlich ab und zweitens wird die Differenz zwischen m-Wert und dem p-Wert vergrößert, weil sich im pH-Bereich 8,2 bis 4,3 weitgehend Natriumdihydrogenphosphat (NaH2PO4) aus Dinatriumhydrogenphosphat (Na2HPO4) bildet. Ähnliches gilt - aber wegen der Molekülgrößen abgeschwächt - für typische Phosphonsäuren bzw. deren Salze, nicht aber z.B. für die meisten Tenside.
Zur exakten Ermittlung der Konzentration oder des pH-Wertes ist neben dem Carbonisierungsgrad auch der Gehalt von puffernden Substanzen - Phosphaten und Verunreingungen - zu berücksichtigen, da sonst eine zu hohe Konzentration des aktiven Reinigungsmittels vorgetäuscht wird.
Bestimmung des p-Wertes der Reinigerlösung mit einer Säurelösung (HCl oder H2SO4) mit entsprechender Normalität bis zum Farbunschlag von Phenolphthalein (pH 8,2).
NaOH + HCl → NaCl + H2O farblos gegen Phenolphthalein
2 NaOH + H2SO4 → Na2SO4 + 2 H2O
Bestimmung des m-Wertes der Reinigerlösung mit einer Säurelösung (HCl oder H2SO4) mit entsprechender Normalität bis zum Farbumschlag von Methylorange (pH 4,3).
Na2CO3 + HCl → NaHCO3 + NaCl
NaHCO3 + HCl → NaCl + H2O + CO2 gelblichbraun gegen Methylorange
2 Na2CO3 + H2SO4 → 2 NaHCO3 + Na2SO4
2 NaHCO3 + H2SO4 → 2 Na2SO4 + H2O + 2 CO2
Der wichtigste Schritt ist das Austreiben von CO2. Dies soll sicherstellen, dass sich bei der folgenden Rücktitration mit NaOH zwangsläufig keine Hydrogencarbonate bzw. Carbonate mehr bilden können. Dazu ist eine deutliche Ansäuerung unter pH-Wert 4,3 mit Säure vorzunehmen, um CO2 mittels einem Inertgas austreiben zu können.
Durch Rücktitration mit NaOH bis pH-Wert 4,3 bzw 8,2 lässt sich dann der Anteil von puffernden Substanzen bestimmen.