R-200.30.154 [2016-03] Nitrosamine in Malz
Aufgabenstellung/Zweck
Die Methode beschreibt die Bestimmung von Nitrosaminen in Malz.
Der Gruppe der Nitrosamine konnten sehr starke carcinogene Eigenschaften nachgewiesen werden. In Malz, Würze und Bier wurde bisher nur Dimethylnitrosamin festgestellt (lediglich Rauchmalz und daraus hergestellte Produkte enthalten noch wesentliche Mengen anderer Nitrosamine). Der Nachweis der Nitrosamine in Malz, Würze und Bier beschränkt sich daher auf die Erfassung des Dimethylnitrosamins (NDMA).
Anwendungsbereich
Malz, das für die Verwendung in der Brau- und Lebensmittelindustrie vorgesehen ist.
Prinzip
Aus Malzproben wird zuerst eine (modifizierte) Kongresswürze bereitet. Aus der Kongresswürze wird das NDMA auf Tox Elut (oder vergleichbares Material) mittels Dichlormethan extrahiert und anschließend das Eluat konzentriert. Die Bestimmung erfolgt gaschromatographisch auf einer gepackten Carbowax 20M-Säule oder einer Kapillarsäule (z. B. InertCap FFAP) mit dem spezifischen TEA-Detektor (Thermal Energy Analyzer); als interner Standard dient Nitrosodipropylamin (NDPA) (es kann auch NDiPA als interner Standard verwendet werden).
Dieser Detektor erfasst Nitrosamine nach folgendem Schema:
Nach dem Austritt aus der GC-Kolonne gelangen die getrennten Substanzen zuerst in einen Pyrolizer, wo sie auf 500 °C erhitzt werden. Bei dieser Temperatur tritt eine Aufspaltung der (N-NO)-Bindung der Nitrosamine ein, wobei sich ein NO-Radikal (NO۰) bildet:
Das Gasgemisch gelangt anschließend in einen speziellen Filter (CTRTM Gas Stream Filter), der nur das Trägergas sowie die NO-Radikale passieren lässt. Nach dem Filter strömen die NO-Radikale sowie von einem speziellen Generator erzeugtes Ozon in eine Reaktionskammer, wo folgende Umsetzung abläuft:
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NO• + O3 |
→ |
NO2• |
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NO2• |
→ |
NO2 + h•ν |
Diese NO-Radikale reagieren mit Ozon unter Bildung von Stickstoffdioxid und Sauerstoff in einem angeregten Zustand (NO2•). Das NO2• zerfällt spontan unter Aussendung von Strahlungsenergie (h•ν) mit einer Wellenlänge von ca. 600 nm in gewöhnliches Stickstoffdioxid (NO2).