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Zur Kontrolle der Sudhausarbeit durch die Treberanalyse ist die Entnahme einer repräsentativen Durchschnittsprobe Voraussetzung. Verteilt über die ganze Zeit des Austreberns entnimmt man in gleichen Zeitabständen gleich große Proben.

Die Probennahme hat sich nach den zu bestimmenden Analysenkriterien von Würze und Bier zu richten.

Bei der Würze ist der Entnahme einer für einen bestimmten Sud repräsentativen Probe besondere Beachtung zu schenken, da sie neben den gelösten Extraktstoffen auch unlösliches Material (z. B. Trub) enthält. In den Fällen, wo sich die Würze eines ganzen Sudes in einem Gefäß befindet (Vorder-, Pfanne-voll- und Ausschlagwürze in der Pfanne sowie Anstellwürze im Anstelltank oder Gärtank) ist der Inhalt, wenn nötig, vor der Probennahme gründlich zu durchmischen. Will man auf dem Würzeweg Proben fassen, so muss berücksichtigt werden, dass Unterschiede in der Würzezusammensetzung infolge Nachverdampfung und Verdünnung sowie Einstellen eines Konzentrationsgradienten auftreten. Aus diesem Grund ist während des ganzen Abkühlprozesses ein proportionaler Teilstrom der Würze in ein Sammelgefäß abzuzweigen, aus dem sich dann nach intensivem Mischen des Inhaltes ein echtes Durchschnittsmuster ziehen lässt.

Das gleiche Vorgehen empfiehlt sich auch für die Probennahme von Jungbier während des Schlauchens bzw. von Tankbier während des Filtrierens oder Zentrifugierens. Bei geklärten und abgefüllten Bieren ist mit Verdünnung durch Vor- und Nachlauf sowie Vermischung mit einem anderen Bier zu rechnen.

Da Würzeproben eine geringe Haltbarkeit aufweisen, sind sie in sterile Flaschen zu füllen und möglichst rasch zur Untersuchung zu bringen. Alle zum Verlängern der Haltbarkeit üblichen Maßnahmen, wie Kaltlagerung, Einfrieren, Pasteurisation, chemische Konservierung (z. B. mit Monobromessigsäure, Toluol) und Sterilfiltration dürfen nur dann getroffen werden, wenn die zu beurteilenden Merkmale dadurch nicht verändert werden

Bestimmung mittels Reversed-Phase-Chromatographie nach Vorsäulenderivatisierung mit Dansylchlorid und Fluoreszenz- und UV-Detektion.

Mit dieser Methode werden iso-α-Säuren (Isohumulone), α-Säuren (Humulone) und β-Säuren (Lupulone) chromatographisch aufgetrennt.

Bei 314 nm erfolgt die Detektion der Humulone und Lupulone, iso-α-Säuren werden bei 270 nm detektiert.

Geräte

Analysenwaage, ± 0,0001 g

Wasserbad, 20 °C

Ultraschallbad

Zentrifuge, 750 g

Vials, Bördelkappen, Bördelzange

Einweg-Spritze, 20 ml

Spritzenvorsatzfilter, 0,45 µm, PTFE

Hochleistungsflüssigkeitschromatograph eingerichtet für Gradientenbetrieb, Säulenofen 35 °C, UV-VIS-Detektor (270 nm und 314 nm)

HPLC Säule, Machery & Nagel CC 125 / 4 Nucleodur 100 5 C18 EC oder vergleichbare Säule

Vials, Bördelkappen, Bördelzange

Messzylinder, 1000 ml, 50 ml

Bechergläser, 50 ml

Messkolben, 100 ml, 50 ml

Vollpipetten, 30 ml, 10 ml

Erlenmeyerkolben, 100 ml

Mit dieser Methode werden iso-α-Säuren und reduzierte iso-α-Säuren (rho, tetra, hexa) chromatographisch aufgetrennt [2].

Die getrennten Verbindungen werden bei 270 nm spektralphotometrisch detektiert. Die Quantifizierung erfolgt mittels International Calibration Standards (ICS).

Diese Standards enthalten nicht alle Isomere eines bestimmten Typs der iso‑α-Säuren. Derzeit enthält ICS-I (DCHA-Iso) nur die trans-Isomeren Komplexe mit Dicyclohexylamin (DCHA). ICS-R (DCHA-rho) enthält nur die cis-Isomere im Komplex mit DCHA. ICS-T (tetra) enthält sowohl cis- und trans-Isomere Komplexe mit DCHA und ICS-H (DCHA-hexa) enthält nur cis-Isomere mit DCHA.

Im Handel erhältliche Hopfenprodukte enthalten mehr Isomere als die Standards.

Somit ergeben sich mehr Peaks im Chromatogramm als die entsprechenden internationalen Kalibrierstandards enthalten, insbesondere bei cis-iso-cohumulon und cis-iso-n- und cis-iso-ad-Humulon. Die Anwendung dieser Methode auf solche Biere sollte umsichtig erfolgen, da es nicht eindeutig bekannt ist, ob diese zusätzlichen Peaks tatsächlich Isomere von iso-α-Säuren sind.

Xanthohumol und Isoxanthohumol werden mit Acetonitril aus der Probe gelöst und anschließend nach Trennung mit einer Nucleodur C18-Säule mittels UV‑Detektion bestimmt.

olverlusten möglich.