Bestimmung des Gehalts an Aminen in Würze und Bier
Diese Methode eignet sich für Würze und Bier
Bestimmung mittels Reversed-Phase-Chromatographie nach Vorsäulenderivatisierung mit Dansylchlorid und Fluoreszenz- und UV-Detektion.
Bestimmug von iso-α-Säuren, α-Säuren und β-Säuren in Bier, Biermischgetränken und Würze
Geeignet für alle Biere, Biermischgetränke und Würzen
Mit dieser Methode werden iso-α-Säuren (Isohumulone), α-Säuren (Humulone) und β-Säuren (Lupulone) chromatographisch aufgetrennt.
Bei 314 nm erfolgt die Detektion der Humulone und Lupulone, iso-α-Säuren werden bei 270 nm detektiert.
Geräte
Analysenwaage, ± 0,0001 g
Wasserbad, 20 °C
Ultraschallbad
Zentrifuge, 750 g
Vials, Bördelkappen, Bördelzange
Einweg-Spritze, 20 ml
Spritzenvorsatzfilter, 0,45 µm, PTFE
Hochleistungsflüssigkeitschromatograph eingerichtet für Gradientenbetrieb, Säulenofen 35 °C, UV-VIS-Detektor (270 nm und 314 nm)
HPLC Säule, Machery & Nagel CC 125 / 4 Nucleodur 100 5 C18 EC oder vergleichbare Säule
Vials, Bördelkappen, Bördelzange
Messzylinder, 1000 ml, 50 ml
Bechergläser, 50 ml
Messkolben, 100 ml, 50 ml
Vollpipetten, 30 ml, 10 ml
Erlenmeyerkolben, 100 ml
Gleichzeitige Bestimmug von iso-α-Säuren und reduzierte iso-α-Säuren (rho, tetra, hexa) in Bier und Biermischgetränken mittel HPLC
Nicht geeignet für Biere und Biermischgeträne die eine Mischung von Hexa- und Iso-Produkten enthalten (Co-Elution)
Mit dieser Methode werden iso-α-Säuren und reduzierte iso-α-Säuren (rho, tetra, hexa) chromatographisch aufgetrennt [2].
Die getrennten Verbindungen werden bei 270 nm spektralphotometrisch detektiert. Die Quantifizierung erfolgt mittels International Calibration Standards (ICS).
Diese Standards enthalten nicht alle Isomere eines bestimmten Typs der iso‑α-Säuren. Derzeit enthält ICS-I (DCHA-Iso) nur die trans-Isomeren Komplexe mit Dicyclohexylamin (DCHA). ICS-R (DCHA-rho) enthält nur die cis-Isomere im Komplex mit DCHA. ICS-T (tetra) enthält sowohl cis- und trans-Isomere Komplexe mit DCHA und ICS-H (DCHA-hexa) enthält nur cis-Isomere mit DCHA.
Im Handel erhältliche Hopfenprodukte enthalten mehr Isomere als die Standards.
Somit ergeben sich mehr Peaks im Chromatogramm als die entsprechenden internationalen Kalibrierstandards enthalten, insbesondere bei cis-iso-cohumulon und cis-iso-n- und cis-iso-ad-Humulon. Die Anwendung dieser Methode auf solche Biere sollte umsichtig erfolgen, da es nicht eindeutig bekannt ist, ob diese zusätzlichen Peaks tatsächlich Isomere von iso-α-Säuren sind.
Bestimmung von Xanthohumol und Isoxanthohumol
Alle Biere, Biermischgetränke, Würzen, Ethanol-Extrakte, CO2-Hopfentreber und Xanthohumolprodukte
Xanthohumol und Isoxanthohumol werden mit Acetonitril aus der Probe gelöst und anschließend nach Trennung mit einer Nucleodur C18-Säule mittels UV‑Detektion bestimmt.
olverlusten möglich.
Bestimmung von Kationen in Bier und Würze
Diese Methode eignet sich für Würze und Bier
Die Analyse von Metallen kann mit Hilfe von induktiv gekoppelter Plasma-Atom-Emissionsspektrometrie (ICP-OES) schnell und zuverlässig durchgeführt werden. Das induktiv gekoppelte Plasma (ICP) ist ein im Hochfrequenzfeld ionisiertes Gas (Plasma), das als Atomisierungs- und Anregungsmedium für die eingesprühte, flüssige oder gelöste Probe dient. Das ICP kann in der Emissionsspektroskopie mit verschiedenen optischen und elektronischen Systemen entweder zu simultanen oder sequentiellen Multielementspektrometer kombiniert werden. Im Plasma werden die Atome und Ionen zur Emission von elektromagnetischer Strahlung (Licht) angeregt, die hauptsächlich im ultravioletten und sichtbaren Spektralbereich auftritt. Bei den im ICP typischen Temperaturen von 6000 bis 10000 K liegen die Metalle in der Regel als Ionen vor, die Nichtmetalle und Metalloide sind dagegen nur zum Teil ionisiert.
Die ICP-OES besitzt einen sehr großen Arbeitsbereich, der typischerweise bis zu sechs Größenordnungen umfasst und der je nach Element und Analysenlinie Konzentrationen vom sub-µg/l- bis hin zum g/l-Bereich umfasst. Bier- und Würzeproben können mit ICP-OES im Gegensatz zu AAS auch ohne Aufschluss gemessen werden. Im Folgenden wird eine Bestimmungsmethode für AI, B, Ba, Ca, Co, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Mo, Na, P, Si, Sr, Sn und Zn in Bier und Würze beschrieben.
Mit der Bestimmung der Würzearomastoffe werden konzentrationsstarke Verbindungen erfasst, die mittel- bis schwerflüchtig sind. Bestimmte Substanzen haben daneben Indikatorfunktion für technologische Parameter beim Würzekochen.
Die Methode eignet sich für die Bestimmung wasserdampfflüchtiger Aromastoffe In Würze.
Flüchtige Aromastoffe werden aus der Probe durch Wasserdampfdestillation ausgetrieben. Das ethanolische Destillat wird mit NaCl gesättigt. Zur Abtrennung störender Carbonyle wird Kaliumbisulfit zugesetzt. Die Extraktion der Aromastoffe erfolgt durch Ausschütteln mit Dichlormethan, das Trennen der Phasen durch Zentrifugieren. Die Zugabe der Ammoniaklösung erfolgt zur Abtrennung der Säuren, da diese aufgrund von Koelutionen die Quantifizierung wichtiger Substanzen verhindern.