Die Methode beschreibt die Bestimmung von Trihalogenmethanen mittels Extraktion und Gaschromatographie. Die Bestimmung erfolgt mittels Gaschromatographie. Das Vorkommen von organischen Halogenverbindungen in Wässern ist nahezu vollständig auf anthropogene Einflüsse zurückzuführen. Diese Verbindungen können als geeignete Leitsubstanzen für eine industriell bedingte Umweltbelastung gesehen werden. Ferner entstehen sie durch den Einsatz von Oxidationsmitteln bei der Wasseraufbereitung und Abwasserbehandlung. Sie können durch eine unsachgemäße Handhabung eingebracht werden. Weiterhin ist eine Bildung durch Zersetzung höhermolekularer Organohalogenderivate möglich.
Trinkwasser, das in der Brau- und Lebensmittelindustrie verwendet wird.
Aufgrund der chemisch-physikalischen Eigenschaften dieser Substanzen bieten sich eine Reihe von effektiven Anreicherungsverfahren für den gaschromatographischen Nachweis an. Dies sind:
Pentanextraktion:
Die eisgekühlte Probe wird mit eisgekühltem Pentan extrahiert. Die Pentanphase wird anschließend mittels eines Mikroseparators abgetrennt.
Purge and Trap:
Das Purge-Gas, in der Regel das Trägergas des Gaschromatographen, durchströmt das mit der Wasserprobe befüllte Ausblasgefäß. Durch das Strippen werden die flüchtigen Substanzen ausgetrieben und an das Sorbens, z. B. Tenax, angereichert. Nach Beendigung des Strippvorgangs werden diese Substanzen durch schlagartiges Aufheizen der Adsorbersäule von dieser desorbiert und mittes einer beheizten Transferleitung in den Gaschromatographen überführt.
Head-Space-Technik:
Die statische Head-Space-Technik stellt wegen ihrer Einfachheit der Probenvorbereitung bei gleichzeitiger hoher Nachweisstärke eine ideale Technik zur Analyse flüchtiger Wasserinhaltsstoffe dar. Zudem liegt ein weiterer Vorteil darin, dass partikuläre Stoffe sowie andere schwerflüchtige und hochmolekulare Bestandteile der Probe nicht stören, da sie nicht in den Dampfraum und somit nicht in das Trennsystem gelangen. Auch ermöglicht der hohe Automatisierungsgrad, verbunden mit dem erwähnten geringen Zeitaufwand zur Probenvorbereitung, eine rasche, exakte und bedienungsarme Analyse der zu untersuchenden Wasserproben.
Gaschromatographischer Nachweis:
Zum gaschromatographischen Nachweis wird aufgrund seiner großen Selektivität und hohen Empfindlichkeit ein Elektroneneinfangdetektor (ECD) verwendet. Wird der ECD noch mit einem Flammenionisationsdetektor (FID) kombiniert, können u. a. zusätzlich Methylenchlorid, Benzol und dessen Homologe analysiert werden. Mit Hilfe der Kryofokussierung kann die Untersuchung auf noch leichtflüchtigere Substanzen, wie Vinylchlorid oder Fluorkohlenwasserstoffe, ausgedehnt werden.