Wasser, das in der Brau- und Lebensmittelindustrie verwendet wird.
Die Bestimmung von Blei erfolgt flammenlos mit der Graphitrohrofen-Atomabsorptionsspektralphotometrie. Dieses Verfahren eignet sich zur Bleibestimmung in gering belasteten Wässern. Eventuelle Matrixeffekte werden durch Anwendung eines Additionseichverfahrens ausgeschaltet.
Zur Analyse wird ein Probenaliquot in das Graphitrohr dosiert, das anschließend durch eine elektrothermische Widerstandsheizung ein Temperaturprogramm in drei Schritten durchläuft. Durch die stufenweise Steigerung der Temperatur können Trocknung, thermische Zersetzung der Matrix (Veraschung) und die thermische Dissoziation in freie Atome (Atomisierung) getrennt durchlaufen. Während des Betriebes befindet sich das Graphitrohr in einer Inertgas-Atmosphäre (Argon).
Wichtig bei der Graphitrohr-AAS ist auch die Untergrundkompensation. Diese kann entweder mit einem Kontinuumstrahler (Deuterium) oder mit dem Zeemann-Effekt erfolgen, wobei die Zeemann-Untergrundkompensation bei besonders schwieriger Probenmatrix eingesetzt wird.
Als Lichtquelle dient meist eine Hohlkathodenlampe oder eine elektrodenlose Entladungslampe, die das betreffende Element im gasförmigen Zustand enthält.
Wasser, das in der Brau- und Lebensmittelindustrie verwendet wird.
Die Bestimmung von Cadmium erfolgt flammenlos mit der Graphitrohrofen-Atomabsorptionsspektralphotometrie. Dieses Verfahren eignet sich zur Cadmiumbestimmung in gering belasteten Wässern. Eventuelle Matrixeffekte werden durch Anwendung eines Additionseichverfahrens ausgeschaltet.
Zur Analyse wird ein Probenaliquot in das Graphitrohr dosiert, das anschließend durch eine elektrothermische Widerstandsheizung ein Temperaturprogramm in drei Schritten durchläuft. Durch die stufenweise Steigerung der Temperatur können Trocknung, thermische Zersetzung der Matrix (Veraschung) und die thermische Dissoziation in freie Atome (Atomisierung) getrennt durchlaufen. Während des Betriebes befindet sich das Graphitrohr in einer Inertgas-Atmosphäre (Argon).
Wichtig bei der Graphitrohr-AAS ist auch die Untergrundkompensation. Diese kann entweder mit einem Kontinuumstrahler (Deuterium) oder mit dem Zeemann-Effekt erfolgen, wobei die Zeemann-Untergrundkompensation bei besonders schwieriger Probenmatrix eingesetzt wird.
Als Lichtquelle dient meist eine Hohlkathodenlampe oder eine elektrodenlose Entladungslampe, die das betreffende Element im gasförmigen Zustand enthält.
Wasser, das in der Brau- und Lebensmittelindustrie verwendet wird.
Die Bestimmung von Chrom erfolgt flammenlos mit der Graphitrohrofen-Atomabsorptionsspektralphotometrie. Dieses Verfahren eignet sich zur Chrombestimmung in gering belasteten Wässern. Eventuelle Matrixeffekte werden durch Anwendung eines Additionseichverfahrens ausgeschaltet.
Zur Analyse wird ein Probenaliquot in das Graphitrohr dosiert, das anschließend durch eine elektrothermische Widerstandsheizung ein Temperaturprogramm in drei Schritten durchläuft. Durch die stufenweise Steigerung der Temperatur können Trocknung, thermische Zersetzung der Matrix (Veraschung) und die thermische Dissoziation in freie Atome (Atomisierung) getrennt durchlaufen. Während des Betriebes befindet sich das Graphitrohr in einer Inertgas-Atmosphäre (Argon).
Wichtig bei der Graphitrohr-AAS ist auch die Untergrundkompensation. Diese kann entweder mit einem Kontinuumstrahler (Deuterium) oder mit dem Zeemann-Effekt erfolgen, wobei die Zeemann-Untergrundkompensation bei besonders schwieriger Probenmatrix eingesetzt wird.
Als Lichtquelle dient eine Hohlkathodenlampe.
Wasser, das in der Brau- und Lebensmittelindustrie verwendet wird.
Quecksilber wird durch Natriumtetrahydroborat zum Element reduziert, mit dem sich entwickelnden Wasserstoff und mit Hilfe eines Inertgases über ein Edelmetall (z. B. ein Gold-Platin-Netz) geleitet und an diesem adsorbiert. Durch rasches Erhitzen des Adsorbers wird Quecksilber wieder freigesetzt, mit Hilfe eines Trägergases in die Messküvette überführt und die Extinktion gemessen.
Diese Methode bezeichnet man als Kaltdampf-Technik.
Die Methode beschreibt die gesetzlichen Vorgaben für Mineral-, Quell- und Tafelwasser.
Mineral-, Quell- und Tafelwässer, die vermarktet werden sollen.
Im Bereich der EU-Staaten wurde die EG-Richtlinie 80/777/EWG „Richtlinie des Europäischen Parlaments und des Rates über die Gewinnung von und den Handel mit natürlichen Mineralwässern“ vom 15.07.1980 zur Grundlage für die Umsetzung vorhandener Gesetze auf nationaler Ebene (aktuelle Fassung datiert vom 18.06.2009: Richtlinie 2009/54/EG).
In Artikel 5 der Richtlinie 2009/54/EG werden die Anforderungen an Mineralwasser sowohl am Quellaustritt als auch in der abgefüllten Flasche geregelt.
In Absatz 1 zu Artikel 5 werden die zulässigen Gesamtkeimzahlen festgelegt. Beim Quellaustritt darf die Gesamtkeimzahl (KBE) 20 KBE/ml bei 20 °C bis 22 °C/72 h und 5 KBE/ml bei 37 °C/24 h nicht überschreiten. Diese Werte sind als RICHTWERTE zu verstehen [3].
Nach der Abfüllung gelten für die beiden Koloniezahlen GRENZWERTE, wenn die Gesamtkeimzahlen innerhalb von 12 Stunden nach der Abfüllung untersucht wurden. Die Grenzwerte sind mit 100 KBE/ml bei 20 °C bis 22 °C/72 h bzw. 20 KBE/ml bei 37 °C/24 h festgesetzt [3].
Für die Vermarkungsstufe werden im Absatz 3 zu Artikel 5 keine Grenzwerte für die Gesamtkeimzahlen festgesetzt. Damit wird der Tatsache Rechnung getragen, dass Mineralwasser nicht steril ist und es durchaus unter entsprechenden Bedingungen zu einer Keimvermehrung kommen kann (z. B. Lagerbedingungen im Handel oder beim Verbraucher), die aber ausschließlich aus der natürlichen Keimflora der Quelle stammen darf. Zusätzlich muss das Mineralwasser frei von organoleptischen Fehlern sein [3].
In Absatz 2 zu Artikel 5 wird die Anforderung definiert, dass Mineralwasser frei von Parasiten und krankheitserregenden Mikroorganismen sein muss [3]. Dies wird als erfüllt angesehen, wenn in einer Untersuchungsmenge von jeweils mind. 250 ml Escherichia coli, coliforme Keime, Fäkalstreptokokken, Pseudomonas aeruginosa und aus mind. 50 ml sulfitreduzierende, sporenbildende Anaerobier nicht nachzuweisen sind („Indikatorprinzip“).
Im Anhang I Abschnitt II Nummer 1.3. werden die Kriterien für die mikrobiologischen Untersuchungen am Quellaustritt (quantitative Bestimmungen bei den Indikatorkeimen, Untersuchungsmengen, Bebrütungstemperaturen, Bebrütungszeiten) festgelegt. Diese Kriterien gelten aus der Sicht des Verfassers ebenfalls für Mineralwasserfüllungen, auch wenn dies nicht explizit aufgeführt wird.
Die EU-Richtlinie gibt keine Vorgaben (außer quantitativen Bestimmungen), welche Methoden für die Durchführung der mikrobiologischen Untersuchungen verwendet werden sollen. Dies bleibt also jedem Mitgliedsstaat im Rahmen der nationalen Umsetzung selbst überlassen.
In Deutschland wurde die bereits existierende „Tafelwasserverordnung“ vom 12.11.1934 durch die Umsetzung der EU-Richtlinie mit der Verordnung über Mineralwasser, Quellwasser und Tafelwasser (MTVO) vom 01.08.1984 (aktuelle Fassung vom 05.07.2017) abgelöst.
Hierzu sei angemerkt, dass die deutsche Umsetzung in einigen Punkten von der EU-Richtlinie abweicht. Die Anforderung „quantitative Bestimmung“ wird sowohl in der MTVO als auch im entsprechenden Kapitel in der Sammlung amtl. Untersuchungsmethoden (§ 64 Lebensmittel- und Futtermittelgesetzbuch LFGB, L59.00) bei den „Indikatorkeimen“ nicht erfüllt. Hier werden qualitative Methoden aufgeführt.
Eine weitere Abweichung besteht bei der Bebrütungszeit der Gesamtkeimzahl 20 °C bis 22 °C. Die EU-Richtlinie gibt hier 72 Stunden vor [3], in der MTVO bzw. in § 64 LFGB werden 48 Stunden angeführt [1, 2].
Auch innerhalb der beiden deutschen Vorschriften gibt es bei der höheren Bebrütungstemperatur Abweichungen. Die MTVO führt 37 °C ± 1 °C auf [1], in § 64 LFGB werden 36 °C ± 1 °C angeführt [2]. Diese Abweichung hat aus Sicht des Autors keine voraussehbare signifikante Relevanz auf das Wachstumsverhalten der Keime.
Bei den folgenden Ausführungen zu den Untersuchungsmethoden wird nur eine der beiden Temperaturen verwendet, nämlich 37 °C ± 1 °C (in der täglichen Laborpraxis kann aber auch 36 °C ± 1 °C eingesetzt werden).
Mineral-, Quell- und Tafelwässer sowie Trinkwässer, die vermarktet werden sollen.
Qualitativer Nachweis von Fäkalstreptokokken in Mineral-, Quell-, Tafelwasser und in sonstigem, zur Abgabe an den Verbraucher abgefülltem Trinkwasser mittels Anreicherungskultur in doppelt konzentrierter Azid-Glucose-Bouillon [1].