Bestimmung von Kationen in Bier und Würze
Diese Methode eignet sich für Würze und Bier
Die Analyse von Metallen kann mit Hilfe von induktiv gekoppelter Plasma-Atom-Emissionsspektrometrie (ICP-OES) schnell und zuverlässig durchgeführt werden. Das induktiv gekoppelte Plasma (ICP) ist ein im Hochfrequenzfeld ionisiertes Gas (Plasma), das als Atomisierungs- und Anregungsmedium für die eingesprühte, flüssige oder gelöste Probe dient. Das ICP kann in der Emissionsspektroskopie mit verschiedenen optischen und elektronischen Systemen entweder zu simultanen oder sequentiellen Multielementspektrometer kombiniert werden. Im Plasma werden die Atome und Ionen zur Emission von elektromagnetischer Strahlung (Licht) angeregt, die hauptsächlich im ultravioletten und sichtbaren Spektralbereich auftritt. Bei den im ICP typischen Temperaturen von 6000 bis 10000 K liegen die Metalle in der Regel als Ionen vor, die Nichtmetalle und Metalloide sind dagegen nur zum Teil ionisiert.
Die ICP-OES besitzt einen sehr großen Arbeitsbereich, der typischerweise bis zu sechs Größenordnungen umfasst und der je nach Element und Analysenlinie Konzentrationen vom sub-µg/l- bis hin zum g/l-Bereich umfasst. Bier- und Würzeproben können mit ICP-OES im Gegensatz zu AAS auch ohne Aufschluss gemessen werden. Im Folgenden wird eine Bestimmungsmethode für AI, B, Ba, Ca, Co, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Mo, Na, P, Si, Sr, Sn und Zn in Bier und Würze beschrieben.
Mit der Bestimmung der Würzearomastoffe werden konzentrationsstarke Verbindungen erfasst, die mittel- bis schwerflüchtig sind. Bestimmte Substanzen haben daneben Indikatorfunktion für technologische Parameter beim Würzekochen.
Die Methode eignet sich für die Bestimmung wasserdampfflüchtiger Aromastoffe In Würze.
Flüchtige Aromastoffe werden aus der Probe durch Wasserdampfdestillation ausgetrieben. Das ethanolische Destillat wird mit NaCl gesättigt. Zur Abtrennung störender Carbonyle wird Kaliumbisulfit zugesetzt. Die Extraktion der Aromastoffe erfolgt durch Ausschütteln mit Dichlormethan, das Trennen der Phasen durch Zentrifugieren. Die Zugabe der Ammoniaklösung erfolgt zur Abtrennung der Säuren, da diese aufgrund von Koelutionen die Quantifizierung wichtiger Substanzen verhindern.
Die Methode eignet sich für Biere sämtlicher Stammwürzebereiche und Alkoholgehalte.
Die gaschromatographische Bestimmung der höheren Alkohole und Ester in Bier erfolgt über die Headspace-Methode, d. h. die flüchtigen Verbindungen werden aus dem Gasraum des Samplerfläschchens in das GC-System überführt und detektiert. Folgende Komponenten werden erfasst:
Acetaldehyd
Propanol-1
Ethylacetat
2-Methylpropanol
3-Methylbutanol
2-Methylbutanol
2-Methylpropylacetat
Buttersäureethylester
3-Methylbutylacetat
2-Methylbutylacetat
Hexansäureethylester
Die Methode eignet sich für die Bestimmung wasserdampfflüchtiger Alterungsindikatoren in Bier.
Flüchtige Alterungssubstanzen werden aus der Probe durch Wasserdampfdestillation ausgetrieben. Das ethanolische Destillat wird alkalisch eingestellt und mit NaCl gesättigt. Die Extraktion der Aromastoffe erfolgt durch Ausschütteln mit Dichlormethan, das Trennen der Phasen durch Zentrifugieren. Die organische Phase wird im Stickstoffstrom konzentriert.
Die Zugabe der Ammoniaklösung erfolgt zur Abtrennung der Säuren, da diese aufgrund von Coelutionen die Quantifizierung wichtiger Substanzen verhindern.
Die Methode eignet sich für die Bestimmung wasserdampfflüchtiger Aromastoffe in Bier.
Flüchtige Aromastoffe werden aus der Probe durch Wasserdampfdestillation ausgetrieben. Das ethanolische Destillat wird mit NaCl gesättigt. Zur Abtrennung störender Carbonyle wird Kaliumbisulfit zugesetzt. Die Extraktion der Aromastoffe erfolgt durch Ausschütteln mit Dichlormethan, das Trennen der Phasen durch Zentrifugieren.
Bestimmung der Konzentration an gelöstem Sauerstoff durch elektrochemische Sauerstoffsensoren mit optochemischem Sensor
Die Grundlage der O2-Messung ist eine Messung der Fluoreszenz einer sauerstoffempfindlichen Schicht. Fluoreszenz, ist die Emission von Licht durch eine Substanz, die Licht oder andere elektromagnetische Strahlung absorbiert hat. Diese Technologie verbraucht keinen Sauerstoff. Daher ist in langsamer oder stagnierender Flüssigkeit kein Rühren erforderlich. Die Fluoreszenz ändert sich abhängig vom Sauerstoff-Partialdruck. Anhand des gemessenen Sauerstoff-Partialdrucks und der gemessenen Temperatur wird die Menge an gelöstem Sauerstoffgas in der Flüssigkeit berechnet. Der Sauerstoffsensor ermittelt den O2-Gehalt der Flüssigkeit mittels einer optischen Messung nach dem Lumineszensverfahren, wobei eine sauerstoffempfindliche Schicht mit blauem Licht bestrahlt wird. Dadurch werden die Moleküle in der sauerstoffempfindlichen Schicht in einen angeregten Zustand gebracht. Bei Abwesenheit von Sauerstoff leuchten die Moleküle rot auf. Ist Sauerstoff anwesend, kollidiert er mit den Molekülen in der sauerstoffempfindlichen Schicht. Die mit dem Sauerstoff kollidierenden Moleküle leuchten nicht mehr. Aufgrund dieses Verhaltens besteht ein Zusammenhang zwischen der Sauerstoffkonzentration und sowohl der Lichtintensität als auch der Geschwindigkeit der Abnahme der Lichtintensität. Die Lichtintensität nimmt mit höheren Sauerstoffkonzentrationen ab, wobei die Geschwindigkeit der Intensitätsabnahme steigt. Anhand des Zeitunterschiedes zwischen Bestrahlen und Aufleuchten (Phasenverschiebung) unter Produkttemperatur wird der Sauerstoffwert berechnet.
Der Aufbau erlaubt es, mit einer Photodiode den Zustand der blauen LED zu überwachen. Eine andere Photodiode – mit rotem Filter – misst das sauerstoffabhängige rote Licht.Dieses entsteht am Luminophor durch Lumineszenz (Fluoreszenz) nach Anregung durch blaues Licht. Dabei werden Elektronen des Luminophor auf ein höheres Energieniveau gepumpt und fallen unter Abstrahlung roten Lichts wieder auf ihr Ursprungsniveau ab.