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Analysenvorschriften

 Inhaltsverzeichnis Band III

1 Gaschromatographie 1
1.1. Gärungsnebenprodukte (allgemein) 1
1.1.1. Leichtflüchtige Gärungsnebenprodukte - Headspace-Methode 2
1.1.2. Gärungsnebenprodukte - Destillationsmethode 5
1.1.3. Gärungsnebenprodukte - Dichlormethanextraktion 9
1.1.4. Niedere Fettsäuren - Destillationsmethode 14
1.2. Vicinale Diketone 18
1.2.1 Vicinale Diketone - Headspace-Methode 18
1.2.2 Vicinale Diketone (EBC-Methode) 21
1.2.3. Vicinale Diketone - Destillations-Methode 25
1.2.4. 3-Hydroxy-2-Butanon (=Acetoin) -Headspace-Methode 29
1.3. Dimethylsulfid und Vorstufen 31
1.3.1 Freies DMS in Würze und Bier 31
1.3.1.1. Headspace-Methode 31
1.3.1.2 Destillations-Methode 34
1.3.2. DMS-Vorstufen in Würze 37
1.3.3. DMS-Vorstufen in Malz 39
1.4 Hopfenölkomponenten 42
1.5 Chromatographische Begriffe sowie Aromastoffe mit Trivialnamen 47
1.5.1 Gaschromatographische Grundbegriffe und Abkürzungsverzeichnis 47
1.5.2 Wichtige Aromastoffe in Bier - Bezeichnungen und Trivialnamen 49
1.6 Nitrosamine in Malz, Würze und Bier 50
2 Dünnschichtchromatographie 54
2.1 Alginate 54
3 Hochleistungsflüssigchromatographie 57
3.1 Hopfenbitterstoffe und Derivate 57
3.1.1 α- und β-Säuren in Hopfen, Hopfenpulverprodukten und Hopfenextrakten (EBC-Methode) 57
3.1.2 iso-α-, α- und β-Säuren in Hopfen- und Isomerisierten Extrakten (EBC-Methode) 62
3.2 Vergärbare Kohlenhydrate in Würze und Bier 68
3.2.1 Vergärbare Zucker in Würze und Bier 68
3.2.2 Vergärbare Kohlenhydrate (EBC-Methode) 71
3.3 Aminosäuren in Würze und Bier 75
3.4 Amine in Würze und Bier 80
3.5 Formaldehyd in Wasser und Bier 84
3.6 Organische Säuren in Würze und Bier 87
3.7 Riboflavin und Thiamin (Vitamin B1 und B2) 89
3.8 Freies und Gesamt-Sulfit in Bier 95
3.9 Ascorbinsäure in Bier 99
3.9.1 Mittels Kationenaustauscher 99
3.9.2 Mittels Ionenpaar- bzw. Umkehrphasen-Chromatographie 101
3.10 Anionen 107
3.10.1 Chlorid, Sulfat und Phosphat in Bier (EBC-Methode) 107
3.10.2 Bromid, Chlorid, Fluorid, Nitrat, Nitrit, Oxalat, Phosphat und Sulfat in Wasser, Malz, Hopfen, Würze und Bier 110
3.11 Ferulasäure und Cumarsäure in Bier 113
3.12 4-Vinylguajakol und 4-Vinylphenol in Bier 116
3.13 Hydroxymethylfurfural in Würze und Bier 119
4 Atomabsorptionsspektralphotometrie (AAS) 121
4.1 Eisen (EBC-Methode) 121
4.2 Natrium (EBC-Methode) 123
4.3 Kalium (EBC-Methode) 125
4.4 Calcium (EBC-Methode) 127
4.5 Mangan 129
4.6 Zink (EBC-Methode) 131
4.7 Kupfer (EBC-Methode) 133
4.8 Magnesium (EBC-Methode) 135
4.9 Aluminium 137
4.10 Zinn 138
5 Wasser 140
5.1 Antimon 141
5.2 Arsen 143
5.3 Blei 145
5.4 Cadmium 147
5.5 Chrom 150
5.6 Nickel 152
5.7 Quecksilber 155
5.8 Selen 157
5.9 Nachweis von Metallen mit Atomemissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES) 159
5.10 Fluorid 160
5.11 Gesamtcyanid 162
5.12 Leichtflüchtige Halogenkohlenwasserstoffe (LHKW) 167
5.13 Polycyclische Aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK) 172
5.13.1 Auswahltest zur Unterscheidung zwischen belasteten und unbelasteten Wässern 172
5.13.2 Quantitative Bestimmung der Polycyclischen Aromatischen Kohlenwasserstoffe (PAK) 175
5.14 Stickstoffhaltige Pflanzenbehandlungsmittel (s-Triazine) 178
6 Enzymatische Analyse 183
6.1 Schweizerischer Saccharose-Test 188
6.1.1 Saccharose-Test 188
6.1.2 Geräte-Eichung 190
6.1.2.1 Spektralphotometer 190
6.1.2.2 Kunststoff-Küvetten 190
6.1.2.3 Dosiergerät für 0,1 ml 191
6.1.2.4 Überprüfung des gesamten Testvolumens 191
6.2 Acetaldehyd 192
6.3 Alkohole 195
6.3.1 Ethanol (EBC-Methode) 195
6.3.2 Glycerin (EBC-Methode) 199
6.4 Organische Säuren 203
6.4.1 Ameisensäure (Formiat) 203
6.4.2 L-Äpfelsäure (Malat) 203
6.4.3 Ascorbinsäure (Ascorbat) 206
6.4.4 Brenztraubensäure (Pyruvat) 208
6.4.5 Citronensäure (Citrat) 212
6.4.6 Essigsäure (Acetat) (EBC-Methode) 215
6.4.7 L-Milchsäure (EBC-Methode)/D-Milchsäure (Lactat) 219
6.4.8 Oxalsäure (Oxalat) und Ameisensäure (Formiat) 224
6.5 Kohlenhydrate 228
6.5.1 Glucose und Fructose 228
6.5.2 Saccharose 232
6.5.3 Maltose (und Maltotriose) 235
6.5.4 Stärke 238
6.6. Ammoniak 243
6.7 Aspartam 246
6.8 Schwefeldioxid (Sulfit) (EBC-Methode) 250
6.9 Nitrat (EBC-Methode) 250
7 Mikrobiologische Vitaminbestimmung 251
7.1. Thiamin (Vitamin B1) 254
7.2 Riboflavin (Vitamin B2) 256
7.3 Pyridoxin (Vitamin B6) 257
7.4 Pantothensäure 259
7.5 Nicotinsäure 260
7.6 Biotin (Vitamin H) 262
8 Immunchemische Methoden 264
8.1 Zweidimensionale Doppeldiffusion nach Ouchterlony 264
8.1.1. Probenvorbereitung 265
8.1.2 Doppeldiffusion nach Ouchterlony 266
8.2 ELISA 268
9 Gushing 273
9.1 Gushingschnelltest für Malz und Rohfrucht 273
9.2 Modifizierter Carlsberg-Test 275
10 Mikrobiologische Analysen 277
10.1 Grundausstattung und Arbeitsprinzip 279
10.2 Wasser 281
10.2.1 Mikrobiologische Analyse nach der Trinkwasserverordnung (TrinkwV) der Bundesrepublik Deutschland 281
10.2.1.1 Probenahme, Transport und Aufbewahrung 282
10.2.1.2 Koloniezahlbestimmung 283
10.2.1.3 Escherichia coli und coliforme Keime 284
10.2.1.4 Fäkalstreptokokken, Pseudomonas aeruginosa und sulfitreduzierende, sporenbildende Anaerobier 287
10.3 Würze 288
10.3.1 Untersuchung auf lebende aerobe Keime ("Würzebakterieně und Hefen) 288
10.3.2 Untersuchung auf bierschädliche Bakterien 289
10.3.2.1 Direktmikroskopie 289
10.3.2.2 Standprobe 289
10.3.2.3 Konzentratanreicherung 289
10.3.2.4 Kontrolle nach Beimpfung mit Reinzuchthefe 289
10.4 Hefen 290
10.4.1 Untersuchung auf bierschädliche Bakterien 290
10.4.1.1 Mikroskopische Voruntersuchung 290
10.4.1.2 Anreicherung 290
10.4.2 Untersuchung auf Fremdhefen 291
10.4.2.1 Kristallviolett-Agar-Test 291
10.4.2.2 Lysin-Agar-Test 291
10.4.3 Bestimmung der Hefezellzahl 292
10.4.3.1 THOMA-Kammer 292
10.4.3.2 Photometrische Bestimmung 293
10.4.4 Differenzierung toter und lebender Hefezellen 293
10.4.4.1 Methylenblau-Methode 293
10.4.5 Differenzierung ober- und untergäriger Kulturhefen 293
10.4.5.1 Raffinose-Test 294
10.4.5.2 Melibiose-Test 294
10.5 Unfiltriertes Bier 295
10.6 Filtriertes Bier 295
10.7 Reinigungseffekt bei Gebinden und Leitungen 296
10.7.1 Flaschen und Dosen 296
10.7.2 Fässer und Kegs 296
10.7.3 Tanks und Leitungen 297
10.8 Wischproben 297
10.9 Untersuchung von Gasen 298
10.9.1 Druckluft, CO2 und Stickstoff 298
10.9.2 Raumluft 298
10.10 Wirksamkeitsprüfung von Desinfektionsmitteln 299
10.11 Mikrobiologische Arbeitsmethoden 299
10.11.1 Kultur von Mikroorganismen 299
10.11.1.1 Membranfiltration 299
10.11.1.2 Kultur auf festen Nährböden 300
10.11.1.3 Plattengußverfahren 300
10.11.1.4 Flüssigkultur 301
10.11.1.5 Standprobe 301
10.11.1.6 Kulturbedingungen für brauereirelevante Mikroorganismen 302
10.11.2 Physiologisch-biochemische Nachweismethoden 302
10.11.2.1 Nachweis von Säurebildung 302
10.11.2.2 Nachweis von Gasbildung 303
10.11.2.3 Indol-Test 303
10.11.2.4 Methylrot-Test 304
10.11.2.5 Voges-Proskauer (VP)-Test 304
10.11.2.6 Citrat-Test 305
10.11.2. Katalase-Test 305
10.11.2.8 Cytochrom-Oxidase-Test 306
10.11.2.9 Zuckerverwertung (Zuckerspektrum) 306
10.11.3 Makroskopische und mikroskopische Nachweis- und Identifizierungs-Methoden 307
10.11.3.1 Gram-Färbung 307
10.11.3.2 KOH-Test 308
10.11.3.3 Methylenblau-Färbung 308
10.11.3.4 Ascosporen-Färbung bei Hefen 309
10.11.3.5 Endosporen-Färbung bei Bakterien 310
10.11.4 Bestimmung der Keimzahl 310
10.11.4.1 Gusskultur 310
10.11.4.2 Spatelplatte 311
10.11.4.3 Membranfiltration 311
10.11.4.4 Zählkammern 311
10.11.4.5 Zell-Counter 313
10.11.4.6 Spektralphotometer 313
10.11.4.7 Trübungsmessung 313
10.12 Nährbodenempfehlungen 314
10.12.1 Wasseruntersuchung 314
10.12.2 Brauerei-mikrobiologische Untersuchungen 314
10.13 Chemikalien und Reagenzien 315
10.13.1 Wasseruntersuchungen 316
10.13.2 Brauerei-mikrobiologische Analysen 316
10.14 Handelsübliche Analysesysteme (Diagnostika) 317
10.15 Bezugsquellen 319
10.16 Literatur 323
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