Bestimmung der Konzentration an gelöstem Sauerstoff durch elektrochemische Sauerstoffsensoren mit optochemischem Sensor
Die Grundlage der O2-Messung ist eine Messung der Fluoreszenz einer sauerstoffempfindlichen Schicht. Fluoreszenz, ist die Emission von Licht durch eine Substanz, die Licht oder andere elektromagnetische Strahlung absorbiert hat. Diese Technologie verbraucht keinen Sauerstoff. Daher ist in langsamer oder stagnierender Flüssigkeit kein Rühren erforderlich. Die Fluoreszenz ändert sich abhängig vom Sauerstoff-Partialdruck. Anhand des gemessenen Sauerstoff-Partialdrucks und der gemessenen Temperatur wird die Menge an gelöstem Sauerstoffgas in der Flüssigkeit berechnet. Der Sauerstoffsensor ermittelt den O2-Gehalt der Flüssigkeit mittels einer optischen Messung nach dem Lumineszensverfahren, wobei eine sauerstoffempfindliche Schicht mit blauem Licht bestrahlt wird. Dadurch werden die Moleküle in der sauerstoffempfindlichen Schicht in einen angeregten Zustand gebracht. Bei Abwesenheit von Sauerstoff leuchten die Moleküle rot auf. Ist Sauerstoff anwesend, kollidiert er mit den Molekülen in der sauerstoffempfindlichen Schicht. Die mit dem Sauerstoff kollidierenden Moleküle leuchten nicht mehr. Aufgrund dieses Verhaltens besteht ein Zusammenhang zwischen der Sauerstoffkonzentration und sowohl der Lichtintensität als auch der Geschwindigkeit der Abnahme der Lichtintensität. Die Lichtintensität nimmt mit höheren Sauerstoffkonzentrationen ab, wobei die Geschwindigkeit der Intensitätsabnahme steigt. Anhand des Zeitunterschiedes zwischen Bestrahlen und Aufleuchten (Phasenverschiebung) unter Produkttemperatur wird der Sauerstoffwert berechnet.
Der Aufbau erlaubt es, mit einer Photodiode den Zustand der blauen LED zu überwachen. Eine andere Photodiode – mit rotem Filter – misst das sauerstoffabhängige rote Licht.Dieses entsteht am Luminophor durch Lumineszenz (Fluoreszenz) nach Anregung durch blaues Licht. Dabei werden Elektronen des Luminophor auf ein höheres Energieniveau gepumpt und fallen unter Abstrahlung roten Lichts wieder auf ihr Ursprungsniveau ab.
Ionenchromatographische Bestimmung des Gehalts der Anionen Bromid, Chlorid, Fluorid, Nitrat, Nitrit, Oxalat, Phosphat und Sulfat
Wasser, Würze, Bier, AFG und Getränke sowie Malz und Hopfen
Auftrennung von Bromid, Fluorid, Nitrit, Oxalat, Chlorid, Sulfat, Nitrat und Phosphat mittels Ionenchromatographie und anschließender Leitfähigkeitsdetektion.
Bestimmung von Xanthohumol und Isoxanthohumol
Alle Biere, Biermischgetränke, Würzen, Ethanol-Extrakte, CO2-Hopfentreber und Xanthohumolprodukte
Xanthohumol und Isoxanthohumol werden mit Acetonitril aus der Probe gelöst und anschließend nach Trennung mit einer Nucleodur C18-Säule mittels UV‑Detektion bestimmt.
olverlusten möglich.
Bestimmung der Konzentration an gelöstem Sauerstoff durch elektrochemische Sauerstoffsensoren mit freiliegenden Elektroden
Das Messverfahren mit dem Digox-Analysator arbeitet nach dem potentiostatischen 3-Elektroden-Messsystem von Tödt und Teske ohne Membran.
Dabei bestehen die Messelektrode aus massivem Silber, die Gegenelektrode aus Edelstahl und die Bezugselektrode aus Silber/Silberchlorid.
Nach Anlegen einer definierten „Polarisationsspannung", läuft an der Messelektrode eine elektrochemische Reaktion ab. Die Sauerstoffmoleküle werden reduziert.
Messelektrode (Silber):
O2 + 2 H2O + 4 e− → 4 OH− (kathodischer Vorgang)
Gegenelektrode (VA):
4 OH− → O2 + 2 H2O + 4 e− (anodischer Vorgang)
Der bei dieser Reaktion fließende Strom ist direkt proportional zur Menge an gelöstem Sauerstoff, wenn die Polarisationsspannung möglichst exakt auf dem Niveau des Diffusionsgrenzstromes fixiert ist.
In diesem Fall stellt sich der Zusammenhang wie folgt dar:
I |
= |
Messstrom |
|
= |
Sauerstoffkonzentration |
F |
= |
Faraday-Konstante (96 485,309 C/mol) |
n |
= |
Anzahl der pro Molekül umgesetzten Elektronen |
A |
= |
Kathodenoberfläche |
d |
= |
Dicke der „ungerührten Grenzschicht“ |
Die Dicke der ungerührten Grenzschicht wird von den hydrodynamischen Verhältnissen an der Messelektrode bestimmt, der Transport der Sauerstoffmoleküle durch die Grenzschicht von temperaturabhängigen Diffusionsvorgängen. Diese beiden klar definierten Einflussfaktoren werden exakt gemessen und kompensiert.
Um die Polarisationsspannung zwischen beiden Elektroden definiert justieren zu können, wird bei Digox Messgeräten eine dritte Elektrode, die Vergleichselektrode, eingesetzt. Diese Vergleichselektrode steht über ein Diaphragma mit der Oberfläche der Messelektroden in elektrolytischem Kontakt, ohne dass ein Stoffaustausch stattfinden kann [1, 2].
Eine Inline-Kalibrierung ist integriert. Unter Ausnutzung des Faradayschen Gesetzes wird durch Elektrolyse des Wassers eine exakt definierte Menge Sauerstoff erzeugt.
I |
= |
Elektrolysestrom |
t |
= |
Zeit |
m |
= |
Masse, [g/mol] |
F |
= |
Faraday-Konstante (96 485,309 C/mol) |
Der Sauerstoff löst sich im durchströmenden Messgut und wird an der Messzelle nachgewiesen. Der bei der Elektrolyse ebenfalls entstehende Wasserstoff ist für die Messung ohne Belang. Die Kontrolle der Kalibrierwerte sowie eine ggf. erforderliche Korrektur werden über einen Mikroprozessor vorgenommen. Die Elektrolyse ermöglicht eine Kalibrierung des Gerätes im Messgut unter Messbedingungen. Der Messbetrieb wird durch die Kalibrierung nicht unterbrochen.
Bestimmung des Stammwürze-, Alkohol- und Extraktgehaltes durch Biegeschwinger- und Alkoholsonde in Bier bzw. Biermischgetränken.
Neben der Dichte misst das Messgerät direkt auch den Alkoholgehalt mittels Alkoholsonde. Dies geschieht durch katalytische Verbrennung. In einem kontrollierten Luftstrom steigt in einer Verdampfersäule entgegen dem nach unten fließenden Bier Alkoholdampf empor, der an der Sonde oxidiert wird. Die dabei anfallende Wärme wird mittels einer Widerstandsschaltung gemessen und korreliert mit der Alkoholkonzentration. Nach der Tabarié-Beziehung zwischen dem spezifischen Gewicht des Bieres und dem seines Alkohols und wirklichen Extrakts errechnet sich letzterer nach:
Bestimmung des Stammwürze-, Alkohol- und Extraktgehaltes durch thermoanalytisches Verfahren in Bier bzw. Biermischgetränken.
Würze, Bier, Biermischgetränke
Mit diesem Gerät wird die klassische Art der Bieranalytik über Dichtemessung und/oder Alkoholbestimmung verlassen und durch thermoanalytische Analysentechniken ersetzt. Bei zwei thermoanalytischen Messzellen wird die Bierprobe auf 40 °C und 65 °C erwärmt, wobei die spezifische Wärmekapazität ermittelt wird. Mit Hilfe von Rechenalgorithmen werden die Ergebnisse der Konzentration von Inhaltsstoffen zugeordnet. Auf diese Weise werden Alkoholgehalt, scheinbarer und wirklicher Extrakt sowie die Stammwürzeberechnet.