W-000.46.190 [2021-03] Blei in Wasser, Bestimmung mittels Atomabsorptionsspektrometrie

Aufgabenstellung/Zweck

Die Methode beschreibt die Bestimmung von Blei in Wasser mittels flammenloser Atomabsorptionsspektrometrie. Blei kommt in Wasser sowohl in gelöster Form als Blei(II)-Ionen als auch in ungelöster Form als Bleihydroxyd, -carbonat, -phosphat, -sulfid oder -sulfat vor. Von Bedeutung ist das Bleilösungsvermögen aggressiver bzw. sauerstoffreicher Wässer in Bleirohren.

Anwendungsbereich

Wasser, das in der Brau- und Lebensmittelindustrie verwendet wird.

Prinzip

Die Bestimmung von Blei erfolgt flammenlos mit der Graphitrohrofen-Atom­absorptionsspektralphotometrie. Dieses Verfahren eignet sich zur Blei­bestimmung in gering belasteten Wässern. Eventuelle Matrixeffekte werden durch Anwendung eines Additionseichverfahrens ausgeschaltet.

Zur Analyse wird ein Probenaliquot in das Graphitrohr dosiert, das anschlie­ßend durch eine elektrothermische Widerstandsheizung ein Temperaturpro­gramm in drei Schritten durchläuft. Durch die stufenweise Steigerung der Tem­peratur können Trocknung, thermische Zersetzung der Matrix (Veraschung) und die thermische Dissoziation in freie Atome (Atomisierung) getrennt durchlaufen. Während des Betriebes befindet sich das Graphitrohr in einer Inertgas-Atmosphäre (Argon).

Wichtig bei der Graphitrohr-AAS ist auch die Untergrundkompensation. Diese kann entweder mit einem Kontinuumstrahler (Deuterium) oder mit dem Zeemann-Effekt erfolgen, wobei die Zeemann-Untergrundkompensation bei besonders schwieriger Probenmatrix eingesetzt wird.

Als Lichtquelle dient meist eine Hohlkathodenlampe oder eine elektrodenlose Entladungslampe, die das betreffende Element im gasförmigen Zustand ent­hält.

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